Yakın kızılötesi spektrometre

Yakın kızılötesi spektrometre teknolojisi prensibi

Yakın kızılötesi spektrum esas olarak, moleküler titreşimin rezonanssız doğası nedeniyle moleküler titreşim temel durumdan yüksek bir enerji seviyesine geçtiğinde üretilir. Kaydedilen esas olarak hidrojen içeren X-H (X=C, N, O) grubunun titreşiminin frekans iki katına çıkması ve birleşik frekans emilimidir. . Farklı gruplar (metil, metilen, benzen halkaları vb. gibi) veya aynı grup, farklı kimyasal ortamlarda yakın kızılötesi absorpsiyon dalga boyu ve yoğunluğu açısından belirgin farklılıklara sahiptir.

Yakın kızılötesi spektroskopi, zengin yapısal ve bileşimsel bilgilere sahiptir ve hidrokarbonlu organik maddelerin bileşimini ve özelliklerini ölçmek için çok uygundur. Ancak yakın kızılötesi spektrum bölgesinde absorpsiyon yoğunluğu zayıftır, hassasiyet nispeten düşüktür ve absorpsiyon bantları geniştir ve ciddi şekilde örtüşür. Bu nedenle, geleneksel bir çalışma eğrisi oluşturma yöntemine dayanarak niceliksel analiz yapmak çok zordur. Kemometrinin gelişimi bu problemin çözümü için matematiksel bir temel oluşturmuştur. Numunenin bileşimi aynıysa spektrumunun da aynı olacağı veya bunun tersi prensibiyle çalışır. Spektrum ile ölçülecek parametreler arasındaki uyumu kurarsak (analitik model olarak adlandırılır), numunenin spektrumu ölçüldüğü sürece, gerekli kalite parametre verileri spektrum ve yukarıdaki yazışmalar aracılığıyla hızlı bir şekilde elde edilebilir.

Yakın kızılötesi spektroskopi nasıl ölçülür?

Geleneksel moleküler absorpsiyon spektrometri analizi gibi, yakın kızılötesi spektroskopi teknolojisinde de çözelti numunelerinin iletim spektrumunun ölçülmesi, ana ölçüm yöntemlerinden biridir. Ek olarak, pullar, granüller, tozlar ve hatta viskoz sıvı veya macun numuneleri gibi katı numunelerin dağınık yansıma spektrumunu doğrudan ölçmek için de yaygın olarak kullanılır. Yakın kızılötesi spektroskopi alanında yaygın olarak kullanılan ölçüm yöntemleri arasında iletim, dağınık yansıma, dağınık iletim ve transflektans yer alır.

1. İletim modu

Diğer moleküler absorpsiyon spektrumları gibi, yakın kızılötesi iletim spektrumunun ölçümü de berrak, şeffaf ve tekdüze sıvı numuneleri için kullanılır. En sık kullanılan ölçüm aksesuarı kuvars küvettir ve ölçüm indeksi absorbanstır. Spektral absorbans, optik yol uzunluğu ve numune konsantrasyonu arasındaki ilişki Lambert-Beer yasasıyla tutarlıdır; yani absorbans, optik yol uzunluğu ve numune konsantrasyonuyla doğrudan orantılıdır. Yakın kızılötesi spektroskopinin kantitatif analizinin temeli budur.

Yakın kızılötesi spektroskopinin duyarlılığı çok düşüktür, dolayısıyla analiz sırasında numuneyi seyreltmek genellikle gerekli değildir. Bununla birlikte, su da dahil olmak üzere çözücüler, yakın kızılötesi ışığı belirgin bir şekilde emer. Küvetin optik yolu çok büyük olduğunda absorbans çok yüksek, hatta doymuş olacaktır. Bu nedenle analiz hatalarını azaltmak için ölçülen spektrumun absorbansı en iyi şekilde 0,1-1 arasında kontrol edilir ve genellikle 1-10 mm'lik küvetler kullanılır. Bazen kolaylık olması açısından, absorbansı 0,01 kadar düşük veya 1,5 kadar yüksek, hatta 2 olan yakın kızılötesi spektroskopi ölçümleri sıklıkla görülür.

2. Dağınık yansıma modu

Yakın kızılötesi spektroskopi teknolojisinin tahribatsız ölçüm, numune hazırlamaya gerek olmaması, basitlik ve hız gibi olağanüstü avantajları esas olarak dağınık yansıma spektrumu toplama modundan kaynaklanmaktadır. Dağınık yansıma modu toz, blok, tabaka ve ipek gibi katı numunelerin yanı sıra macun ve macun gibi yarı katı numunelerin ölçümü için kullanılabilir. Numune meyve, tablet, tahıl, kağıt, süt ürünleri, et vb. gibi herhangi bir şekilde olabilir. Özel bir numune hazırlamaya gerek yoktur ve doğrudan ölçülebilir.

Yakın kızılötesi dağınık yansıma spektrumu Lambert-Beer yasasına uymaz, ancak önceki çalışmalar dağınık yansımanın absorbansının (aslında örnek yansımanın referans yansımaya oranının negatif logaritması) ve konsantrasyonun belirli koşullar altında belirli bir ilişkiye sahip olduğunu bulmuştur. . Doğrusal bir ilişki için karşılanması gereken koşullar arasında numune kalınlığının yeterince büyük olması, konsantrasyon aralığının dar olması, numunenin fiziksel durumu ve spektral ölçüm koşullarının tutarlı olması vb. yer alır. Bu nedenle, dağınık yansıma spektroskopisinin kullanılması aynı zamanda İletim spektroskopisi gibi çok değişkenli düzeltme kullanılarak niceliksel analiz için kullanılabilir.

3. Yaygın iletim modu

Yaygın iletim modu, katı bir numunenin iletim spektrumu ölçümüdür. Gelen ışık çok kalın olmayan katı bir numuneyi ışınladığında, ışık numunenin içine iletilir ve dağınık bir şekilde yansıtılır ve son olarak numunenin içinden geçerek spektrumu spektrometreye kaydeder. Bu dağınık iletim spektrumudur. Yaygın iletim modu genellikle tabletlerin, filtre kağıdı numunelerinin ve ince tabaka numunelerinin yakın kızılötesi spektroskopi ölçümleri için kullanılır. Spektral absorbansının bileşen konsantrasyonuyla doğrusal bir ilişkisi vardır.

4. Transflektif mod

Bir çözelti numunesinin iletim spektrumu ölçümü, gelen ışığı numunenin içinden geçirmek ve diğer taraftaki iletim spektrumunu ölçmektir. Bundan farklı olarak transflektif modda örnek çözeltinin arkasına yansıtıcı bir ayna yerleştirilir. Gelen ışık numunenin içinden geçer ve tekrar numune çözeltisine girmeden önce ayna tarafından yansıtılır. Transflektif spektrum gelen ışığın aynı tarafında ölçülür. Işık numuneden iki kez geçer, dolayısıyla optik yol uzunluğu normal iletim spektrumunun iki katıdır. Transflektif mod, ölçüm spektrumlarının rahatlığı için tasarlanmıştır. Gelen ışık ve yansıyan ışık aynı tarafta olduğundan, hem gelen ışık yolunu hem de yansıyan ışık yolunu tek bir proba monte edebilir ve probun ön ucuna bir boşluk yerleştirebilirsiniz. Üst kısım bir reflektördür. Kullanım sırasında, prob çözelti içine sokulur, çözelti boşluğa girer, ışık, gelen ışık yolundan çözeltinin içine parlar, reflektör üzerindeki çözeltiye geri yansıtılır ve daha sonra yansıyan ışık yoluna girerek çözeltiye girer. Spektrumu ölçmek için spektrometre. Aslında iletim ve yansıma spektrumu aynı zamanda bir iletim spektrumudur, dolayısıyla absorbansının konsantrasyonla doğrusal bir ilişkisi vardır.